鹵素水分測定儀在乳制品中的應用

全乳固體是牛乳和酸奶的一項重要檢測指標，目前使用的測定方法是GB409 - 85及GB / T5009146 - 2003〔1， 2〕。其一為計算法，因脂肪測定復雜，本高用時長，故很少采用；其二為減重法，測定耗時長達4～5 h，不適合大批樣品的測定，對生產的實用性也不大。測定時間由過去的5h縮短至115～2 h，降低了成本，且每批可以同時測定數10個樣品。本文探討采用MB45型鹵素水分測定儀對牛奶、酸奶中全乳固體含量進行快速測定，旨在建立一種測定結果準確、快速、便捷的方法。

1　材料與方法

a.　儀器

梅特勒-托利多MB45型鹵素水分測定儀 （簡稱儀器 ）。

b.　測定方法

稱取充分混勻的樣品215 g于鋁盤中，用藥勺將樣品分布均勻，在*佳測定條件下，按照儀器的測定程序進行測定。

2　結果與討論

a.　*佳測定條件的選擇

牛奶、酸奶中總固體含量即為該樣品失去水分后的質量，在實際操作中重要的是加熱速率。使用鹵素燈加熱時，在*短的時間內可以達到*大的加熱功率，溫度也能夠快速地升高。在高溫加熱中，應根據不同的樣品性狀設置測定條件，對于水分含量較多的樣品，可適當延長高溫時間，但需保證樣品在測定中不應烤糊為原則，對于糖分含量多的樣品，高溫時間可適當縮短。經多次按階梯方式測試所選擇的牛奶、酸奶中全乳固體的*佳測定條件為： 190℃3 m in→120℃5 m in→105℃至恒重。

b.儀器法與國標法比較

對11份牛奶、10份酸奶樣品用儀器法和國標法 （GB / T 5009146 - 2003 ）分別進行了全乳固體測定，測定結果見表1。經t檢驗， t（酸奶 ）= 11346， t（105， 9）= 21262， P > 0105； t（牛奶 ）=11299， t（ 0105， 10）= 21228， P> 0105，兩種方法比較無統計學差異。表明使用儀器測定牛奶、酸奶中的全乳固體含量可代替國標法。

c.測定時間對比

MB45型鹵素水分測定儀測定牛奶、酸奶的全乳固體在測定時間上明顯優于國標法。國標法測定牛奶、酸奶的全乳固體時首先應恒重空皿，然后稱取樣品將水分蒸干再放入干燥箱中烤至恒重，一份樣品至少8～12 h才可完成。而MB45型鹵素水分測定儀稱重和烘烤為一體，升溫速率快，大大縮短了測定時間，在對10份酸奶和11份牛奶的總固體測定中，*長時間也只有13 m in。

取牛奶、酸奶樣品各1份進行7次測定，牛奶和酸奶RSD分別為0182%、1150%。

d.　儀器測定全乳固體測量不確定度評估

采用表2的測定結果對儀器測定牛奶、酸奶的全乳固體測量不確定度進行評估。取k = 2則牛奶全乳固體：U = （ 10185±0107 ） g / 100 g；酸奶全乳固體： U=（21132±0124） g / 100 g。

e.　綜上所述，使用MB45型鹵素水分測定儀測定乳與乳制品中全乳固體，可通過設置不同的自動測試終點值，縮短測試時間，從而大大提高了工作效率。

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